By this author

CHEMICAL PRECIPITATION OF BaSn(OH)6 AND ITS THERMAL DESTRUCTION IN THE PROCESS OF BaSnO3 PREPARATION

Issue number 12 from 15.12.2024

Изучен процесс синтеза гексагидроксостанната бария BaSn(OH)6, а также его термическая деструкция с образованием станната бария BaSnO3. Показано, что наиболее интенсивное разложение BaSn(OH)6 происходит в температурном интервале 200—650℃. Кристаллизация BaSnO3 протекает в узком диапазоне температур (650–675℃), а максимум соответствующего экзотермического эффекта расположен при 667℃. Установлено, что при 500℃ BaSn(OH)6 полностью разлагается (в течение 60 мин) с образованием рентгеноаморфного порошка. В условиях выдержки материала при 600℃ (60 мин) происходит кристаллизация станната бария BaSnO3 со структурой перовскита. Содержащаяся в составе полупродукта кристаллическая примесь карбоната бария сохраняется вплоть до 600℃, а при температурах от 700℃ формируется однофазный BaSnO3. Температура кристаллизации станната бария может быть снижена на 50—75℃ за счет термической выдержки порошка в течение 40—60 мин. В условиях выдержки полупродукта при 600℃ в течение 60 мин образуется станнат бария со средним размером кристаллитов 21 ± 2 нм, а при 700℃ имеет место незначительное увеличение данного параметра (до 22 ± 2 нм). С ростом температуры до 1000℃ интенсифицируется процесс укрупнения кристаллитов (до 34 ± 3 нм). Полученный порошок BaSnO3, по данным растровой электронной микроскопии, состоит из микростержней (средняя длина составляет ~85 мкм; средний диаметр — около 10 мкм). Поверхность стержней частично покрыта сферическими частицами, сформированными из более мелких первичных частиц размером ~30 нм.

81 0

HYDROTHERMAL SYNTHESIS OF HIERARCHICALLY ORGANIZED MoS2 AND THE FORMATION OF FILMS BASED ON IT

Issue number 12 from 15.12.2024

.Показано влияние условий гидротермального синтеза на кристаллическую структуру и морфологию частиц MoS2. Согласно результатам синхронного термического анализа, при концентрации катионов молибдена 0.05 моль/л рост длительности гидротермальной обработки приводит к уменьшению суммарной потери массы (∆m), а увеличение c(Mo) - к существенному росту этой величины. Определена зависимость положения максимума экзоэффекта, относящегося к окислению MoS2 с образованием MoO3, от условий синтеза. По данным рентгенофазового анализа, при минимальных значениях концентрации Mo и времени термообработки образуется фаза 1T-MoS2. Увеличение длительности термообработки приводит к трансформации 1Т-фазы в 2H-MoS2. При увеличении c(Mo) 2Н-фаза переходит в 1T-MoS2 и далее в 1T/2H-MoS2. Трансформация структуры MoS2 также изучена с помощью спектроскопии комбинационного рассеяния. Из результатов растровой электронной микроскопии (РЭМ) следует, что все образцы представляют собой цветкоподобные (flower-like) наноструктуры, состоящие из изогнутых нанолистов. По данным просвечивающей электронной микроскопии, после деламинации частиц дисульфида молибдена формируются отдельные нанолисты протяженностью 50-500 нм. Микроструктура полученной пленки MoS2 изучена с помощью РЭМ и атомно-силовой микроскопии. Анализ поверхности пленки методом Кельвин-зондовой силовой микроскопии показал, что материал обладает высокой электропроводностью, рассчитано также значение работы выхода электрона с поверхности пленки.

85 0