Синтезированы комплексы Sc(Meacac)3 и Fe(Meacac)3 (Meacac = 3-метил-2,4-пентандионат-анион), методом рентгеноструктурного анализа впервые определены их кристаллические структуры. Изучена летучесть и термическая стабильность полученных соединений. Методом дифференциальной сканирующей калориметрии определена температура, энтальпия и энтропия плавления комплексов. Методом потока получена температурная зависимость давления насыщенного пара Sc(Meacac)3 в диапазоне 414–472 K, из которой рассчитаны термодинамические характеристики процесса сублимации при средней температуре (\({{{\text{\Delta }}}_{{{\text{{с}{у}{б}{л}}}}}}H_{{443}}^{^\circ }\) = 132.8 ± 1.8 кДж/моль, \({{{\text{\Delta }}}_{{{\text{{с}{у}{б}{л}}}}}}S_{{443}}^{^\circ }\) = 226.1 ± ± 4.6 Дж/(K моль)) и при 298.15 K (\({{{\text{\Delta }}}_{{{\text{{с}{у}{б}{л}}}}}}H_{{298.15}}^{^\circ }\) = 143.9 ± 2.6 кДж/моль, \({{{\text{\Delta }}}_{{{\text{{с}{у}{б}{л}}}}}}S_{{298.15}}^{^\circ }\) = 256.5 ± ± 6.4 Дж/(K моль)). Изученные вещества могут быть использованы в качестве предшественников в процессе химического газофазного осаждения, а набор полученных термодинамических данных – для подбора оптимальных условий осаждения.
Синтезирован, очищен и изучен методами элементного анализа и ПМР-спектроскопии бензоилтрифторацетонат скандия(III) [Sc(btfac)3]. Методом РСА при 150 K определена его структура. Комплекс имеет молекулярное строение и является ос-изомером. Все лиганды координированы по бидентатно-циклическому типу, скандий находится в искаженно-октаэдрическом окружении, d(Sc–O) = = 2.0681(2)–2.094(2) Å. Реализуются два вида стэкинг-взаимодействий. Термические свойства в конденсированной фазе исследованы методами термического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии, определены температура (399.1 ± 0.5 K), энтальпия (\({{\Delta }_{{{\text{{п}{л}}}}}}H_{{{{T}_{{{\text{{п}{л}}}}}}}}^{^\circ }\) = 36.8 ± 1.3 кДж/моль) и энтропия плавления (\({{\Delta }_{{{\text{{п}{л}}}}}}S_{{{{T}_{{{\text{{п}{л}}}}}}}}^{^\circ }\) = 92.2 ± 3.3 Дж/(K моль)) комплекса. Методом потока (переноса) получена температурная зависимость давления насыщенного пара [Sc(btfac)3] в интервале температур 413–443 K, на основании которой рассчитаны термодинамические характеристики процесса испарения при средней температуре: \({{{\text{\Delta }}}_{{{\text{{и}{с}{п}}}}}}H_{{430}}^{^\circ }\) = 135 ± 4 кДж/моль, \({{{\text{\Delta }}}_{{{\text{{и}{с}{п}}}}}}S_{{430}}^{^\circ }\) = 212 ± 9 Дж/(K моль). Проведено сравнение строения и термических свойств бензоилтрифторацетоната скандия(III) с трис-β-дикетонатными комплексами скандия.
Индексирование
Scopus
Crossref
Higher Attestation Commission
At the Ministry of Education and Science of the Russian Federation