Предложен новый способ получения LuFeMgO4, основанный на реакции горения гелеобразного прекурсора, приготовленного из нитратов металлов и органического топлива. Исследована возможность получения этого оксида из стехиометрических композиций нитратов металлов с поливиниловым спиртом (ПВС) и глицином. Для рассматриваемых систем выполнена оценка адиабатических температур горения Tad. Продукты горения ПВС- и глицин-нитратных композиций до и после их термической обработки изучены с помощью РФА и ИК-спектроскопии. Установлено, что продукты реакции горения ПВС-нитратной композиции представляют собой рентгеноаморфный порошок, а глицин-нитратной – смесь нанокристаллических оксидов, содержащую 52.5 мас. % LuFeMgO4. По данным РФА и РЭМ, четырехчасовой отжиг этой смеси при 1300°C приводит к получению однофазного порошка LuFeMgO4 со слоистой микроструктурой и размером зерна около 1–2 мкм.
Образцы Mg3–nNinBPO7 (n = 0.0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0), синтезированные твердофазным способом при 980°C и охлажденные в инерционно-термическом режиме, исследованы методами рентгенофазового анализа, инфракрасной спектроскопии, диффузного отражения и рентгенофлуоресцентной спектрометрии. Впервые экспериментально получена кристаллическая фаза Ni3BPO7 с нецентросимметричной гексагональной структурой β-Zn3BPO7. Обнаружена область совместного существования α-Mg3BPO7 и Ni3BPO7. Анализ спектров диффузного отражения образца Mg1.5Ni1.5BPO7 показал наличие интенсивной полосы поглощения Ni2+ в синей области спектра.
Методом сжигания геля c последующей гидротермальной обработкой получены образцы состава Ce0.9(Mg1–xNix)0.1O2 (0 ≤ x ≤ 1, шаг x = 0.1). Рентгенофазовый анализ показал, что после сгорания геля и отжига при 1100°С образуется композит CeO2 (структура флюорита)/твердый раствор Mg1–xNixO (структура галита), а дополнительная гидротермальная обработка с последующим отжигом способствует образованию ограниченного твердого раствора Ce0.9(Mg1–xNix)0.1O2. Согласно результатам ИК-спектроскопии, композит CeO2–Mg1–xNixO не адсорбирует CO2 даже в присутствии паров воды, что также подтверждается спектрами диффузного отражения в УФ-видимой области. Напротив, твердый раствор Ce0.9(Mg1–xNix)0.1O2 поглощает CO2, о чем свидетельствуют результаты ИК-спектроскопии и термогравиметрического анализа.
Для сохранения однофазностикубическоготвердого раствора Ba2(Y, Cu, Mo)2O6, склонного к полиморфизму, использован оксид титана. В результате синтеза методом сжигания геля, отжига при 1000°C и последующего охлаждения в инерционно-термическом режиме впервые получена кубическая модификация F3m Ba5Y2CuMoTiO14 без примеси перовскита Fm3m. Методами рентгенофазового анализа, рентгенофлуоресцентной спектрометрии, инфракрасной спектроскопии и спектроскопии диффузного отражения проведено сравнительное исследование образцов Ba4Y2CuMoO11 и Ba5Y2CuMoTiO14.
Продемонстрирована возможность синтеза оксида InGaMgO4 путем двухстадийной термообработки глицин-, крахмал- и ПВС-нитратного прекурсоров. Продукты, полученные в результате нагревания прекурсоров при невысоких температурах (~90°С), изучены методом порошковой рентгеновской дифракции. Установлено, что порошок, образующийся из глицин-нитратного прекурсора, содержит нанокристаллический In2O3, а высушивание полимер-нитратных композиций приводит к получению термически устойчивого рентгеноаморфного продукта. Его отжиг при температурах выше 800°С позволяет синтезировать однофазный порошок InGaMgO4. Высокотемпературная обработка порошка, образовавшегося из глицин-нитратного прекурсора, также приводит к получению InGaMgO4, но не позволяет избавиться от примеси In2O3. Методом растровой электронной микроскопии установлено, что однофазные порошки InGaMgO4, синтезированные из полимер-нитратных прекурсоров, обладают похожим строением зерен, однако отличаются по гранулометрическому составу. По-видимому, это различие связано с особенностями строения макромолекул крахмала и ПВС, используемых в составе прекурсора. Синтезированный оксид InGaMgO4 исследован с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии, спектроскопии комбинационного рассеяния света и диффузного отражения. Методом Тауца определено значение его энергии ширины запрещенной зоны.
Методом сжигания геля синтезированы образцы псевдобинарной системы Ba2YMoO6–[Ba2YCuO5]. Полученные поликристаллические образцы исследованы методами рентгеновской дифракции и фотолюминесцентной спектроскопии. При замещении Mo на Cu удалось стабилизировать на воздухе кубические фазыFmm и F3m твердого раствора Ba2YMo1–xCuxO6–δ (0 ≤ x ≤ 0.5).
Индексирование
Scopus
Crossref
Higher Attestation Commission
At the Ministry of Education and Science of the Russian Federation