Статьи автора

ФОРМИРОВАНИЕ СИЛИКОФОСФАТА ЦИРКОНИЯ И НАТРИЯ СО СТРУКТУРОЙ NaZrSiРO ИЗ Zr-ДЕФИЦИТНОГО ПРЕКУРСОРА

Номер выпуска 5 от 06.03.2025

Методом пиролиза смеси органических растворов в расплаве канифоли синтезированы образцы стеклокерамики NASICON. В статье обсуждаются фазообразование, морфология и характеристики полученных силикофосфатов. Для изучения выбран состав, образующийся из прекурсора с мольным отношением компонентов Na : Zr : Si : P = 3 : 1.33 : 2 : 1. Исследовано влияние дополнительных количеств фосфора на фазовый состав образца. Установлено, что прекурсор состава 3 : 1.33 : 2 : 1.15 образует плотноспеченную стеклокерамику, содержащую кристаллическую фазу состава NaZrSiPO. Состав продукта подтверждают рассчитанные методом Ритвельда параметры элементарной ячейки. Образцы получены при 1000 и 1100°С без прессования и имеют плотность, составляющую соответственно 85 и 88% от теоретической. Сделан вывод о том, что не вошедшие в кристаллическую решетку Na, Si, P участвуют в образовании рентгеноаморфной фазы и обеспечивают условия образования NASICON по типу жидкофазного спекания. Проведена сравнительная характеристика свойств состава NaZrSiPO, полученного из Zr-дефицитных и бездефицитных прекурсоров. Показано, что стеклофаза, образующаяся в межзеренном пространстве Zr-дефицитных образцов, негативно отражается на значениях проводимости материала.

12 0

Получение NASICON состава Na₃Zr₂Si₂PO₁₂ пиролизом органических растворов: особенности фазообразования

Номер выпуска 1 от 17.09.2025

Разработан новый перспективный способ синтеза NASICON (Na₃Zr₂Si₂PO₁₂) пиролизом органических растворов. В качестве прекурсоров использованы олеат натрия, олеат цирконила, трибутилфосфат, тетраэтоксисилан. Установлены мольные отношения компонентов смеси для образования NASICON. Доказано влияние натрия на образование фазы диоксида циркония. Получен мелкодисперсный материал со средним размером зерна 0.2 мкм. Исследованы изменения морфологии и состава в зависимости от времени и температуры обжига образца. Результаты подтверждены методами рентгенофазового анализа и растровой электронной микроскопии. Для уточнения параметров кристаллической решетки выполнен полнопрофильный анализ методом Ритвельда. Процесс получения NASICON занимает ~9 ч, т.е. он наименее длительный из всех альтернативных способов его синтеза. Преимущества данного метода заключаются в возможности снижения температуры спекания, отсутствии необходимости контролировать множество параметров во время синтеза, минимизации длительности и многостадийности процесса. Метод способствует разработке и получению более перспективных ион-замещенных структур.

12 0

Получение силикофосфатов NASICON состава Na_1+<i>х</i>Zr₂Si_<i>х</i>Р_{3–<i>х</i>}O₁₂ пиролизом раствора в расплаве

Номер выпуска 8 от 17.09.2025

Предложен новый способ синтеза Na_1+xZr₂Si_xP_3–xO₁₂ (0 < x < 3), основанный на пиролизе раствора, содержащего смесь органических компонентов в расплаве канифоли. Доказано влияние сверхстехиометрических количеств натрия и фосфора на фазовый состав продуктов синтеза. Установлено, что для получения максимально чистого фазового состава прекурсор готовится с мольным соотношением Na : Zr : Si : P = (1.15 + x) : 2 : x : (y – x), где y = 3 (1.20 + х)/(1 + х). Температура обжига прекурсора составляет 1000°С. Различные составы NASICON без кристаллических примесей получены в интервале 1.5 ≤ x ≤ 2.12. Синтезированные образцы исследованы методами рентгенофазового анализа и растровой электронной микроскопии. Представленный способ синтеза перспективен для получения NASICON как в виде объемных материалов, так и в виде тонкослойных покрытий.

9 0

Влияние сверхстехиометрических количеств натрия и фосфора на фазовый состав и ионную проводимость силикофосфатов циркония и натрия (NASICON)

Номер выпуска 2 от 17.09.2025

Методом пиролиза растворов в расплаве исследовано фазообразование силикофосфатов натрия и циркония Na_1+x Zr₂Si_xP_3–xO₁₂ в зависимости от концентрации натрия и фосфора в прекурсорах. Изучено влияние содержания указанных компонентов, а также условий обжига на изменение ионной проводимости NASICON. Использованы методы рентгенофазового анализа, растровой электронной микроскопии, полнопрофильного анализа по Ритвельду, электрохимической импедансной спектроскопии. Рассчитаны удельные значения проводимости зерен (σ_b) и границ зерен (σ_gb) образцов. Установлено, что причиной изменения ионной проводимости является изменение состава NASICON при увеличении концентрации натрия и фосфора в прекурсоре. Главным условием высокой проводимости материала является образование кристаллической фазы, отвечающей составу Na₃Zr₂Si₂РO₁₂, а также минимальное количество примесей и стеклофазы. Проводимость образца NASICON (х = 2) при определенных условиях обработки составляет ~1 × 10^–3 См/см.

10 0

Биостекло 45S5, легированое Bi<SUB>2</SUB>O<SUB>3</SUB>, для медицинского применения

Номер выпуска 9 от 17.09.2025

Выполнено допирование биостекла Bioglass 45S5 оксидом висмута в концентрации до 40 мас. %. Аморфная природа синтезированных стекол подтверждена рентгенофазовым анализом. Исследовано влияние Bi₂O₃ на свойства биостекла. В ряду образцов, содержащих от 0 до 40 мас. % оксида висмута, их характеристики изменяются следующим образом: значения pH модельной среды при выщелачивании стекол снижаются от 7.84 до 7.46; рентгеноконтрастность увеличивается от 1150 HU до значений, превышающих 11000 HU; химическая деградация падает от 1.299 до 0.424%; биоактивность снижается в диапазоне 0–10 мас. % и отсутствует в диапазоне 20–40 мас. % Bi₂O₃. Стекла, содержащие до 10 мас. % Bi₂O₃, могут найти применение в восстановительной хирургии. Они обладают рентгеноконтрастными и биоактивными свойствами. Стекла, содержащие 20–40 мас. % Bi₂O₃, обладают высокой рентгеноконтрастностью, химической стойкостью, незначительным влиянием на pH среды при деградации. Они могут быть перспективны в качестве радиомодификаторов при лечении злокачественных новообразований методом лучевой терапии.

10 0