Методом химического осаждения из водных растворов нитрата меди и сульфида натрия, а также из водных растворов нитрата меди с использованием диамида тиоугольной кислоты как сульфидизатора в присутствии Трилона Б в качестве стабилизатора синтезированы нанокристаллические порошки сульфидов меди со структурами ковеллина и джарлеита. Установлено, что в результате сульфидизации нитрата меди сульфидом натрия образуются порошки сульфида меди с основной фазой, обладающей структурой гексагонального ковеллина с размером наночастиц 3–6 нм. Кроме того, образуется моноклинный джарлеит CuS с размером частиц ~70 нм и малой нестехиометрией в подрешетке меди. Осаждение из слабощелочных водных растворов нитрата меди, диамида тиоугольной кислоты и Трилона Б с нагревом до ~90–100°С позволило получить однофазные нанокристаллические порошки CuS с размером частиц 45–55 нм, имеющие структуру гексагонального ковеллина.
Гидрохимическим методом в низкоконцентрированных водных растворах нитрата серебра, сульфида натрия и цитрата натрия синтезированы стабильные коллоидные растворы квантовых точек сульфида серебра Ag2S разного размера. Размер квантовых точек Ag2S, определенный методом динамического рассеяния света, составляет от 2–3 до 28–30 нм. Большая отрицательная величина измеренного ζ-потенциала коллоидных растворов и малое изменение ζ-потенциала и размера квантовых точек при длительном хранении растворов свидетельствуют об их временнóй стабильности.
Нанокристаллические порошки сульфида цинка (ZnS) синтезированы химическим осаждением из водных растворов нитрата цинка и сульфида натрия в присутствии цитрата натрия или Трилона Б. Изменение концентрации реагентов в реакционных смесях позволило получить нанопорошки ZnS со средним размером частиц от 2 до 9 нм. Показано, что отжиг нанопорошков ZnS на воздухе при температуре от 280 до 530°C приводит к окислению кубического сульфида цинка до гексагонального оксида цинка. Установлено, что окисление наиболее мелких нанопорошков сульфида цинка с размером частиц 2 нм начинается при 280–330°C, а наиболее крупного нанопорошка с размером частиц 9 нм – при температуре 530°C. Выявлено, что размер частиц наиболее крупного синтезированного порошка ZnS при повышении температуры до 530°C увеличивается всего лишь с 9 до 12 нм, тогда как размер частиц наиболее мелких нанопорошков при таком же повышении температуры растет с 2 до 9 нм.
Гидротермальным методом при температуре от 373 до 453 K в водных и спиртовых растворах нитрата серебра, сульфида и цитрата натрия, серы и тиокарбамида синтезированы порошки сульфида серебра с субмикро- и микрометровым размером частиц. Кристаллическая структура синтезированных порошков, морфология, состав и размер частиц сульфида серебра проанализированы методами рентгеновской дифракции, сканирующей электронной микроскопии, энергодисперсионного рентгеновского анализа и газовой адсорбции. Частицы порошков имеют сходную морфологию в виде прямоугольных параллелепипедов и кубов со сглаженными ребрами, размер частиц порошков зависит от условий синтеза и составляет от ~500 до 2000 нм.
Гетеронаноструктуры (ZnS)(Ag2S)x с x от 0.002 до 0.50 синтезированы методом гидрохимического соосаждения. Размер наночастиц ZnS в полученных гетеронаноструктурах составляет 2–4 нм. Отжиг синтезированных гетеронаноструктур (ZnS)(Ag2S)x на воздухе при температуре от 25 до 530°C и более приводит к изменению их фазового состава вследствие окисления кубического сульфида цинка до гексагонального оксида цинка. Окисление начинается при температуре ~250°C, и содержание оксида цинка в них после отжига при 530°C достигает ~26–30 вес. %. Размер наночастиц образующегося ZnO составляет от 12 до 17–25 нм. Изучение окисления гетеронаноструктур (ZnS)(Ag2S)x,на воздухе показало, что первоначальная убыль массы, наблюдаемая при нагреве до ~120°C, обусловлена удалением адсорбированной влаги. Последующая потеря массы, происходящая при нагреве от ~250 до ~430–450°C, связана с началом окисления сульфида ZnS и образованием оксида ZnO. Наибольшая потеря массы наблюдается при нагреве от ~450 до ~580°C и обусловлена ростом содержания ZnO, частичным окислением серы и ее удалением в виде SO2. Стадии окисления подтверждены наличием максимумов на температурных зависимостях ионных токов, соответствующих H2O, CO2 и SO2. Изученные гетеронаноструктуры являются термически стабильными при нагреве до ~200–250°C.
Индексирование
Scopus
Crossref
Higher Attestation Commission
At the Ministry of Education and Science of the Russian Federation