Изучен процесс синтеза наноразмерного диоксида олова, полученного комбинацией метода прямого химического осаждения и гидротермальной обработки с применением ацетата олова(II) в качестве предшественника. Проведен сравнительный анализ химического состава, микроструктуры и кристаллической структуры образцов, полученных в разных условиях. Термическое поведение полученных порошков исследовано с помощью синхронного термического анализа (ТГА/ДСК) в диапазоне температур 25–1000°С, набор функциональных групп в составе порошков изучен методом ИК-спектроскопии. Для определения кристаллической структуры порошков и размера области когерентного рассеяния использован рентгенофазовый анализ. С применением растровой и просвечивающей электронной микроскопии показано влияние гидротермальной обработки на размер первичных частиц и формирующихся на их основе агломератов. Выявлено, что в процессе гидротермальной обработки происходит укрупнение первичных частиц с 2.2 ± 0.4 до 2.6 ± 0.6 нм, при этом микроструктура образцов становится более однородной и размер агломератов снижается с 42 ± 12 до 40 ± 8 нм. С помощью атомно-силовой микроскопии (АСМ) изучена морфология пленок, сформированных с применением полученных нанопорошков. В рамках АСМ использована Кельвин-зондовая силовая микроскопия для построения карт распределения поверхностного потенциала, а также для оценки работы выхода электрона с поверхности материалов.
Обобщены итоги XV Конференции молодых ученых по общей и неорганической химии, посвященной 165-летию со дня рождения Николая Семёновича Курнакова. Изложены основные этапы 15-летнего становления этой конференции, проанализированы доклады молодых ученых, отмеченные ведущими академическими журналами, Научным советом РАН по неорганической химии и представленные в рамках научных секций конференции в области неорганического материаловедения, неорганической и координационной химии, химической технологии.
Методом ААСVD получены тонкие пленки оксида цинка. Варьируемым параметром является температура синтеза, которая составляет от 350 до 500°С. Показано, что частицы ZnO имеют структуру вюрцита со средним размером кристаллитов 26 ± 4 нм. Анализ морфологии полученных пленок показал, что в диапазоне температур 400–450°С образуются сплошные пленки со средним размером частиц 52 ± 14 нм, а при температурах синтеза 350–375°С и 475–500°С — пленки с островковой структурой со средним размером 51 ± 13 нм. Изучены оптические свойства полученных пленок, оценочные значения ширины запрещенной зоны равны 3.31–3.34 эВ. Предложен механизм формирования пленок в зависимости от температуры синтеза. Изучены их хемосенсорные свойства при рабочей температуре 150–350°С с использованием большой группы газов-аналитов: CO, NH, H, CH, CH, этанола, ацетона и NO₂. Продемонстрирована высокая чувствительность (4–100 м.д.) тонких пленок к летучим органическим соединениям при рабочей температуре 350°С. Установлено, что наибольший отклик демонстрирует образец с наибольшей шероховатостью поверхности. Исследовано влияние влажности на величину и форму сигнала, полученного при обнаружении ацетона.
Представлен простой и эффективный метод синтеза нанокристаллического оксида цинка на основе глицератных прекурсоров. Глицераты цинка получены путем термообработки раствора моногидрата ацетилацетоната цинка в глицерине с последующей термообработкой, которая привела к образованию нанокристаллического ZnO. Полученные наночастицы ZnO охарактеризованы методами РФА, РЭМ и ДТА/ДСК. Исследованы газочувствительные свойства ZnO к широкой группе газов-аналитов. Показано, что нанокристаллический ZnO обладает высокой чувствительностью и селективностью по отношению к NO. Предложенный подход открывает новые перспективы для создания недорогих и эффективных газовых датчиков на основе полупроводниковых оксидов.
Ультравысокотемпературная керамика на основе диборидов циркония и гафния вызывает большой научно-технический интерес, поскольку может быть весьма перспективной, в том числе как компонент спускаемых аппаратов для освоения космического пространства. С целью исследования особенностей поведения керамики под воздействием высокоскоростных потоков диссоциированных газов сложного состава, установления влияния на него модифицирования системы ZrB—HfB—SiC углеродными нанотрубками изучен процесс поверхностной деградации под воздействием дозвукового потока диссоциированного азота, содержащего 5 мол. % СО. Установлено, что несмотря на относительно невысокое содержание СО в составе азотной плазмы, процесс окисления поверхности доминирует над процессами преобразования исходных ZrB/HfB в твердые растворы на основе монокарбонитридов этих металлов. Отмечено, что в данном случае на поверхности не происходит формирование защитного слоя силикатного стекла, как это отмечалось для аналогичных материалов под воздействием дозвуковых потоков диссоциированного воздуха при температуре <1750—1800°С.
Процесс синтеза наноразмерного SnO изучен методом прямого химического осаждения с применением хлорида олова(II) и пероксида водорода. Термическое поведение полученных порошков исследовано с помощью синхронного термического анализа (ТТА/ДСК), методом ИК-спектроскопии показано влияние концентрации HO в реакционной системе на набор функциональных групп в составе материалов, а рентгенофазовый анализ (РФА) был использован для изучения кристаллической структуры порошков, в том числе при термической трансформации оксогидроксида олова(II). С помощью растровой и просвечивающей электронной микроскопии показано влияние состава реакционной системы на размер первичных частиц и формирующихся на их основе агломератов. В частности, установлено, что с ростом концентрации HO уменьшается как размер первичных частиц, так и агломератов. Методом атомно-силовой микроскопии изучена шероховатость пленок, сформированных из полученных нанопорошков. Кельвин-зондовая силовая микроскопия использована при построении карт распределения поверхностного потенциала для полученных материалов, а также при оценке работы выхода электрона с их поверхности.
С использованием аэрозольного осаждения из газовой фазы получены двухслойные тонкопленочные нанокомпозиты ZnO/CrO. С помощью EDX-анализа показано, что содержание CrO составляет 4,4, 5,5 и 6.2 мол. % для образцов Z1Cr, Z2Cr и Z5Cr соответственно. По данным РФА и КР-спектроскопии установлено образование гексагональной фазы вюрцита оксида цинка и тригональной фазы корунда оксида хрома. Методом сканирующей электронной микроскопии показано, что на поверхности пленки оксида цинка округлой формы диаметром 33 ± 9 нм локализованы наночастицы оксида хрома вытянутой формы длиной 67 ± 13 нм и шириной 31 ± 5 нм. При низких концентрациях ацетилацетоната хрома образуется островковая структура, а при увеличении концентрации происходит увеличение сплошности покрытия. Изучение хеморезистивных свойств показало, что для всех полученных образцов наблюдается отклик p-типа с наибольшей чувствительностью к ацетону.
В результате проведенного исследования изучен процесс гидротермального синтеза медных нанопроволок с использованием олеиламина и декстрозы, а также определена зависимость их микроструктурных характеристик от температуры (110, 120 и 130°С) и длительности (4 и 8 ч). Показано, что спектрофотометрия в видимом диапазоне позволяет контролировать изменение диаметра формируемых Cu-HП по изменению положения характеристичной полосы поглощения, связанной с локализованным поверхностным плазмочным резонансом. Методом РФА установлено, что во всех случаях сформированы материалы с гранецентрированной кубической решеткой, характерной для металлической меди. Величина среднего размера ОКР при температуре синтеза 110°С с увеличением длительности процесса с 4 до 8 ч растет с 25.0 до 25.7 нм, а рост температуры до 120°С приводит к заметному увеличению данного параметра (4 ч — 29.7 нм, 8 ч — 30.7 нм). При дальнейшем повышении температуры до 130°С средний размер ОКР уменьшается до 29.7 (4 ч) и 27.2 нм (8 ч), т.е. имеет место нелинейная зависимость. С помощью РЭМ определено, что в целом рост температуры и длительности процесса синтеза приводит к увеличению длины образующихся медных нанопроволок от 45 (110°С, 4 ч) до 150 мкм (120°С, 8 ч; 130°С, 4—8 ч), т.е. при определенных условиях образуются сверхдлинные Cu-HП. Установлено также, что увеличение температуры и длительности синтеза приводит к росту среднего диаметра соответствующих одномерных наноструктур от 57.5 (110°С, 4 ч) до 72.6 нм (130°С, 8 ч). В результате при варьировании условий синтеза аспектное отношение изменяется в диапазоне от 782 (110°С, 4 ч) до 2358 (120°С, 8 ч). Методом ПЭМ показано, что образец, полученный при 110°С (4 ч), отличается от остальных тем, что поверхность входящих в его состав Cu-HП декорирована еще более мелкими частицами (размером до 10 нм). Микроструктурные параметры полученных материалов также изучены с помощью ACM, а с применением K3CM определены значения работы выхода электрона с поверхности отдельных медных нанопроволок в воздушной атмосфере, которые находятся в диапазоне от 4.38 (120°С, 8 ч) до 4.63 эВ (110°С, 4 ч) и хорошо согласуются с имеющимися в литературе данными. Полученные результаты свидетельствуют о соответствии характеристик синтезированных медных нанопроволок требованиям, предъявляемым к подобным материалам, для их применения в качестве компонентов прозрачных токопроводящих пленок.
Изучен процесс низкотемпературного гидротермального синтеза медных нанопроволок в присутствии олеиламина и аскорбиновой кислоты. Показано, что аскорбиновая кислота может эффективно применяться в качестве "мягкого" восстановителя при получении одномерных медных наноструктур. Установлено, что синтезированные Cu-HП не содержат примеси оксидов меди или остаточных реагентов, а средний размер ОКР при снижении температуры со 110 до 90°С уменьшается на 11% (с 28.8 до 25.7 нм).
С применением алкоксоацетилацетонатов ванадила и никеля получены пленки пентаоксида ванадия, допированного 1, 3 и 10 мол. % оксида никеля. Все пленки кристаллизуются в тетрагональной модификации β-VO. Материалы сильно текстурированы вдоль оси (200) и образованы из одномерных структур, однако при содержании 3 и 10 мол. % NiO помимо них наблюдаются и наночастицы размером 30–50 нм. По данным KP-спектроскопии, материалы содержат заметное количество ионов V, однако следы фаз NiO не обнаружены. Все полученные материалы с точки зрения электрохромных свойств являются катодными, изменяя цвет при восстановлении на темно-синий, а при окислении — на более прозрачный желтый. При этом увеличение содержания никеля приводит к снижению эффективности окрашивания и замедлению электрохромных процессов. Результаты исследования позволяют сделать вывод о перспективности использования материалов на основе VO, допированного никелем, полученных с применением алкоксоацетилацетонатов металлов как предшественников, в качестве компонентов электрохромных устройств.
Indexing
Scopus
Crossref
Higher Attestation Commission
At the Ministry of Education and Science of the Russian Federation