Изучен процесс синтеза наноразмерного диоксида олова, полученного комбинацией метода прямого химического осаждения и гидротермальной обработки с применением ацетата олова(II) в качестве предшественника. Проведен сравнительный анализ химического состава, микроструктуры и кристаллической структуры образцов, полученных в разных условиях. Термическое поведение полученных порошков исследовано с помощью синхронного термического анализа (ТГА/ДСК) в диапазоне температур 25–1000°С, набор функциональных групп в составе порошков изучен методом ИК-спектроскопии. Для определения кристаллической структуры порошков и размера области когерентного рассеяния использован рентгенофазовый анализ. С применением растровой и просвечивающей электронной микроскопии показано влияние гидротермальной обработки на размер первичных частиц и формирующихся на их основе агломератов. Выявлено, что в процессе гидротермальной обработки происходит укрупнение первичных частиц с 2.2 ± 0.4 до 2.6 ± 0.6 нм, при этом микроструктура образцов становится более однородной и размер агломератов снижается с 42 ± 12 до 40 ± 8 нм. С помощью атомно-силовой микроскопии (АСМ) изучена морфология пленок, сформированных с применением полученных нанопорошков. В рамках АСМ использована Кельвин-зондовая силовая микроскопия для построения карт распределения поверхностного потенциала, а также для оценки работы выхода электрона с поверхности материалов.
Перспективные накопительные материалы на основе шпинели ZnCrO, синтезированные на матрицах углеродного волокна, остаются недостаточно изученными в контексте их применения в электрохимических суперконденсаторах. В настоящей работе указанные материалы получены методами прямого осаждения, золь-гель синтеза и гидротермальной обработки с последующей термической обработкой. Основной акцент сделан на комплексном изучении морфологии, фазового состава и электрохимических характеристик образцов. Исследования проводили с помощью рентгенофазового анализа, сканирующей электронной микроскопии, энергодисперсионного спектрального анализа, циклической вольтамперометрии и электрохимической импедансной спектроскопии. Образцы, полученные золь-гель методом при высокотемпературной обработке в атмосфере аргона, имеют высокую фазовую чистоту шпинели, развитую пористую структуру и максимальную удельную емкость. Импедансные исследования выявили низкие значения сопротивления, что свидетельствует об эффективном переносе заряда. Результаты исследований подтверждают высокую перспективность ZnCrO/углеродных материалов для создания эффективных и долговечных суперконденсаторов нового поколения.
Процесс синтеза наноразмерного SnO изучен методом прямого химического осаждения с применением хлорида олова(II) и пероксида водорода. Термическое поведение полученных порошков исследовано с помощью синхронного термического анализа (ТТА/ДСК), методом ИК-спектроскопии показано влияние концентрации HO в реакционной системе на набор функциональных групп в составе материалов, а рентгенофазовый анализ (РФА) был использован для изучения кристаллической структуры порошков, в том числе при термической трансформации оксогидроксида олова(II). С помощью растровой и просвечивающей электронной микроскопии показано влияние состава реакционной системы на размер первичных частиц и формирующихся на их основе агломератов. В частности, установлено, что с ростом концентрации HO уменьшается как размер первичных частиц, так и агломератов. Методом атомно-силовой микроскопии изучена шероховатость пленок, сформированных из полученных нанопорошков. Кельвин-зондовая силовая микроскопия использована при построении карт распределения поверхностного потенциала для полученных материалов, а также при оценке работы выхода электрона с их поверхности.
В результате проведенного исследования изучен процесс гидротермального синтеза медных нанопроволок с использованием олеиламина и декстрозы, а также определена зависимость их микроструктурных характеристик от температуры (110, 120 и 130°С) и длительности (4 и 8 ч). Показано, что спектрофотометрия в видимом диапазоне позволяет контролировать изменение диаметра формируемых Cu-HП по изменению положения характеристичной полосы поглощения, связанной с локализованным поверхностным плазмочным резонансом. Методом РФА установлено, что во всех случаях сформированы материалы с гранецентрированной кубической решеткой, характерной для металлической меди. Величина среднего размера ОКР при температуре синтеза 110°С с увеличением длительности процесса с 4 до 8 ч растет с 25.0 до 25.7 нм, а рост температуры до 120°С приводит к заметному увеличению данного параметра (4 ч — 29.7 нм, 8 ч — 30.7 нм). При дальнейшем повышении температуры до 130°С средний размер ОКР уменьшается до 29.7 (4 ч) и 27.2 нм (8 ч), т.е. имеет место нелинейная зависимость. С помощью РЭМ определено, что в целом рост температуры и длительности процесса синтеза приводит к увеличению длины образующихся медных нанопроволок от 45 (110°С, 4 ч) до 150 мкм (120°С, 8 ч; 130°С, 4—8 ч), т.е. при определенных условиях образуются сверхдлинные Cu-HП. Установлено также, что увеличение температуры и длительности синтеза приводит к росту среднего диаметра соответствующих одномерных наноструктур от 57.5 (110°С, 4 ч) до 72.6 нм (130°С, 8 ч). В результате при варьировании условий синтеза аспектное отношение изменяется в диапазоне от 782 (110°С, 4 ч) до 2358 (120°С, 8 ч). Методом ПЭМ показано, что образец, полученный при 110°С (4 ч), отличается от остальных тем, что поверхность входящих в его состав Cu-HП декорирована еще более мелкими частицами (размером до 10 нм). Микроструктурные параметры полученных материалов также изучены с помощью ACM, а с применением K3CM определены значения работы выхода электрона с поверхности отдельных медных нанопроволок в воздушной атмосфере, которые находятся в диапазоне от 4.38 (120°С, 8 ч) до 4.63 эВ (110°С, 4 ч) и хорошо согласуются с имеющимися в литературе данными. Полученные результаты свидетельствуют о соответствии характеристик синтезированных медных нанопроволок требованиям, предъявляемым к подобным материалам, для их применения в качестве компонентов прозрачных токопроводящих пленок.
Изучен процесс низкотемпературного гидротермального синтеза медных нанопроволок в присутствии олеиламина и аскорбиновой кислоты. Показано, что аскорбиновая кислота может эффективно применяться в качестве "мягкого" восстановителя при получении одномерных медных наноструктур. Установлено, что синтезированные Cu-HП не содержат примеси оксидов меди или остаточных реагентов, а средний размер ОКР при снижении температуры со 110 до 90°С уменьшается на 11% (с 28.8 до 25.7 нм).
С применением алкоксоацетилацетонатов ванадила и никеля получены пленки пентаоксида ванадия, допированного 1, 3 и 10 мол. % оксида никеля. Все пленки кристаллизуются в тетрагональной модификации β-VO. Материалы сильно текстурированы вдоль оси (200) и образованы из одномерных структур, однако при содержании 3 и 10 мол. % NiO помимо них наблюдаются и наночастицы размером 30–50 нм. По данным KP-спектроскопии, материалы содержат заметное количество ионов V, однако следы фаз NiO не обнаружены. Все полученные материалы с точки зрения электрохромных свойств являются катодными, изменяя цвет при восстановлении на темно-синий, а при окислении — на более прозрачный желтый. При этом увеличение содержания никеля приводит к снижению эффективности окрашивания и замедлению электрохромных процессов. Результаты исследования позволяют сделать вывод о перспективности использования материалов на основе VO, допированного никелем, полученных с применением алкоксоацетилацетонатов металлов как предшественников, в качестве компонентов электрохромных устройств.
Indexing
Scopus
Crossref
Higher Attestation Commission
At the Ministry of Education and Science of the Russian Federation